技術文章
放電等離子燒結 是一種先進的粉末快速固結技術。它通過將脈沖直流電直接通過石墨模具和粉末顆粒,實現內部加熱和燒結。與傳統熱壓(HP)或熱等靜壓(HIP)相比,SPS具有以下獨特之處:
快速升溫和冷卻:加熱速率可達幾百攝氏度每分鐘,能極大縮短工藝周期。
放電效應:在粉末顆粒之間產生的瞬時脈沖放電,可以活化顆粒表面,清除氧化物污染,促進物質遷移和擴散。
壓力輔助:在整個燒結過程中施加軸向壓力,有助于粉末致密化。
這些特點使得SPS非常適合制備細晶、高性能的金屬材料,包括對氧化敏感且難以燒結的鎂合金。
粉末選擇:使用氣霧化法制備的AZ91D預合金粉末。氣霧化粉末通常為球形,流動性好,氧含量相對較低,且成分均勻。
成分:Mg-9Al-1Zn(主要合金元素),以及微量的Mn、Si、Cu、Fe、Ni等。
粉末預處理:
篩分:選擇合適粒徑范圍的粉末(例如 20-100 µm),以確保均勻的填充和燒結。
干燥:在真空或惰性氣氛(如氬氣)中低溫干燥,去除吸附的水分,這對防止鎂粉氧化和氫化至關重要。
模具系統:通常使用高強石墨模具和沖頭。在粉末與模具內壁之間放置石墨紙,以防止粘連并便于脫模。
裝粉:將稱量好的AZ91D粉末裝入石墨模具中,輕微振動以保證粉末均勻填充。
系統組裝:將組裝好的模具放入SPS爐腔內。
這是整個工藝的核心,通常在真空或惰性氣氛保護下進行。
抽真空與預加壓:先將爐腔抽至中高真空(例如 10 Pa 以下),然后施加一個較小的初始壓力(如 5-10 MPa),使粉末初步固定。
燒結循環:
加熱階段:以ji高的加熱速率(如 100 °C/min 或更高)升至燒結溫度。
燒結溫度:對于AZ91D,燒結溫度通常在其固相線溫度(約468°C)以下進行,一般在 400°C - 450°C 之間。溫度過高會導致低熔點共晶相(β-Mg??Al??)熔化,發生“過燒",損害性能。
燒結壓力:壓力范圍通常在 30 - 50 MPa。壓力有助于塑性變形、破碎顆粒表面的氧化膜,并促進致密化。
保溫時間:由于SPS的快速燒結特性,保溫時間通常很短,幾分鐘到十幾分鐘。長時間保溫會導致晶粒粗化。
冷卻與卸壓:保溫結束后,停止加熱,在壓力下或卸壓后隨爐冷卻至室溫。
脫模:從SPS設備中取出模具,利用脫模機將燒結好的樣品頂出。
機加工:使用車床或線切割去除樣品表面附著的石墨紙和可能存在的污染層。
熱處理(可選):根據性能要求,可對SPS制備的AZ91D進行T4(固溶處理)或T6(固溶+時效處理)以調控β-Mg??Al??相的形態和分布,從而優化力學性能。
細化晶粒:快速的燒結過程有效抑制了晶粒長大,能夠獲得細小均勻的顯微組織,這是實現高強度和高塑性的關鍵。
高致密度:放電、壓力和快速燒結的協同作用,使得樣品可以達到接近理論密度(>99%),減少孔隙等缺陷。
抑制氧化:快速的燒結周期和真空/惰性氣氛環境,最大限度地減少了鎂合金粉末的氧化。
保留非平衡相:快速冷卻可能保留高溫下的過飽和固溶體或其他非平衡相,為后續熱處理提供獨特的初始狀態。
氧化問題:鎂粉極其活潑,任何工藝環節的暴露都可能引入氧化物,成為裂紋源,惡化性能。必須嚴格控制氣氛。
燒結窗口窄:燒結溫度必須低于AZ91D的固相線,但又需要足夠高以實現致密化。溫度控制精度要求高。
石墨污染:石墨模具可能在高溫下與鎂發生輕微反應或在樣品表面留下碳污染,需要后續機加工去除。
參數優化:燒結溫度、壓力、保溫時間三者之間存在復雜的交互作用,需要通過系統實驗進行優化,以平衡密度、晶粒尺寸和相組成。
微觀結構:SPS制備的AZ91D通常由細小的α-Mg晶粒和彌散分布在晶界處的β-Mg??Al??相組成。由于快速凝固,β相的尺寸和分布比傳統鑄造材料更細小、更均勻。
力學性能:
強度:由于細晶強化和彌散強化,其屈服強度和抗拉強度通常顯著高于傳統鑄造(如壓鑄)的AZ91D。
塑性:細小的晶粒和均勻的組織也有助于改善合金的延展性。
耐腐蝕性:致密的組織和減少的孔隙、夾雜物有利于提高耐腐蝕性能。但晶界處連續分布的β相可能會形成電偶腐蝕,需要通過熱處理來優化相的分布。
放電等離子燒結(SPS)為制備高性能的AZ91D鎂合金提供了一條ji具潛力的技術路徑。它能夠克服傳統鑄造方法帶來的晶粒粗大、偏析和孔隙等缺陷,獲得細晶、致密、高性能的近凈成形制品。盡管在工藝控制和成本方面存在挑戰,但在航空航天、生物醫學和3C產品等領域對輕量化、高強度鎂合金需求日益增長的背景下,SPS技術具有廣闊的應用前景。未來的研究重點將集中在進一步優化工藝參數、開發新型復合/梯度材料以及深入理解燒結過程中的物理冶金行為上。
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